于氨间隔连续流动线监氮在气泡分析法用三测

2.4 线性关系、气泡精密度和检出限

按照水质在线自动监测仪的间隔监测技术要求，常规采用单点进行校准，连续流动本实验通过采用多位阀，分析法用可对3个浓度点的于氨标准曲线进行校准。配制高、氮线中、气泡低3个质量浓度（0.25，间隔监测1.00，连续流动2.00 mg/L）的分析法用氨氮标准溶液，测定氨氮的于氨峰高，并以峰高对质量浓度进行线性回归，氮线得到0.25~2.00 mg/L范围内的气泡线性方程为：y = 0.215 9x + 0.000 7，其相关系数为0.999 9。间隔监测浓度范围选择的连续流动依据为地表水多级水质浓度的限定范围，如实际有超出情况，可通过适当稀释测定。

对质量浓度为1.60 mg/L的氨氮溶液进行7次平行测定，测定结果（见表2）的RSD为0.8%，精密度良好。

平行测定空白溶液11次，测定结果的标准偏差（S）为0.001 8 mg/L。按照公式t（n-1, 0.99）S计算得到方法检出限为0.005 mg/L。

2.5 准确性检验

采用生态环境部标准样品研究所的氨氮质控样品（编号2005131，标准值1.20 mg/L，不确定度0.07 mg/L），对方法的准确性进行检验，结果见表3。由表3可知，检测浓度在质控允许范围内，证明本实验方法准确性较高。

2.6 实际水样的测定
从北京市昌平区和通州区采集地表水水样，分别用本实验方法直接测定，并进行加标回收实验，结果见表4。由表4可知，该方法回收率在90.8%~108.3%，证明方法稳定可靠。

对实际水样检测结果与《水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536—2009）手工方法进行对比，并采用《氨氮水质在线自动监测技术要求及检测方法》（HJ 101—2019）进行可靠性评价，结果见表5。从表5可看出，测定结果满足HJ 101—2019要求，可用于地表水在线监测。

2.7 与实验室CFA方法峰形对比

将本实验标准溶液峰形与实验室CFA方法（泵速12 r/min）标准溶液峰形进行对比，结果见图7。由图7可知，泵速提高后虽然峰高均略有降低，但是出峰显著提前，连续测定0.25，1.00，2.00 mg/L 3个标准溶液，可在7 min内完成检测。这一结果显著优于常规在线检测仪器连续测定3个标准溶液的检测时间（≥15 min）。

3 结论

a）本实验通过研究蠕动泵泵速对氨氮CFA方法的影响，验证了通过增加泵速加快反应进程，缩短检测时间的构想。本实验方法可在5 min内实现水样检测，满足在线监测系统延时采样的要求，为CFA方法应用于在线水质监测奠定了基础。

b）本实验方法在0.25~2.00 mg/L范围内的线性方程为y = 0.215 9x + 0.000 7，相关系数为0.999 9。方法检出限0.005 mg/L，相对标准偏差0.8%。将本方法应用于实际地表水水样测定，加标回收率为90.8%~108.3%。

c）采用《水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536—2009）对分析结果进行验证，测定结果满足《氨氮水质在线自动监测技术要求及检测方法》（HJ 101—2019）要求，可用于地表水氨氮在线监测。

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